1,4-ftalaldehyd

Dodać 6,0 g siarczku sodu, 2,7 g sproszkowanej siarki, 5 g wodorotlenku sodu i 60 ml wody do kolby trójszyjnej o pojemności 250 ml z chłodnicą zwrotną i mieszadłem i podnieść temperaturę do 80°C mieszając.Żółty proszek siarki rozpuszcza się, a roztwór zmienia kolor na czerwony.Po ogrzewaniu w temperaturze wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 1 godzinę otrzymuje się ciemnoczerwony roztwór polisiarczku sodu.

Dodać 13,7 g p-nitrotoluenu, 80 ml etanolu przemysłowego, 0,279 g N,N-dimetyloformamidu i 2,0 g mocznika do kolby trójszyjnej o pojemności 250 ml z wkraplaczem, chłodnicą zwrotną i mieszadłem, podgrzać i wymieszać do rozpuszczenia p-nitrotoluenu w celu uzyskania jasnożółtego roztworu.Gdy temperatura jest stopniowo podnoszona do 80 ℃ i utrzymywana na stałym poziomie, roztwór polisiarczku sodu przygotowany w powyższym etapie jest upuszczany, a roztwór szybko zmienia kolor na niebieski, następnie zmienia kolor na ciemnozielony do ciemnobrązowego, a na koniec staje się czerwonawo-brązowy.Upuszcza się go w ciągu 1,5-2,0 godzin, a następnie utrzymuje w temperaturze 80 ℃ w celu refluksu przez 2 godziny.Destylację z parą wodną przeprowadza się szybko.W tym samym czasie destylacji dodaje się 100 ml wody, zbiera się 150 ml destylatu i wartość pH wynosi 7. Pozostałą ciecz szybko schładza się lodem w celu wytrącenia jasnożółtych kryształów, które ekstrahuje się eterem (30 ml × 5 ), odparowano i wysuszono, otrzymując żółte ciało stałe p-aminobenzaldehydu.

Dodać 5,89 paraformaldehydu, 13,2 g chlorowodorku hydroksyloaminy i 85 ml wody do trójszyjnej kolby o pojemności 250 ml, podgrzać i mieszać do całkowitego rozpuszczenia, aby uzyskać bezbarwny roztwór, następnie dodać 25,5 g uwodnionego octanu sodu, utrzymywać temperaturę 80°C i ogrzewać do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 15 min do uzyskania bezbarwnego roztworu oksymu formaldehydu (10%).

Do zlewki o pojemności 50 ml dodać 3,5 g p-aminobenzaldehydu, 10 ml wody, wkroplić 5 ml stężonego kwasu solnego i dalej mieszać.Jasnożółta substancja szybko zmienia kolor na czarny i rozpuszcza się w sposób ciągły.Można go odpowiednio podgrzać (poniżej 6 ℃), aby całość się rozpuściła.Schłodzić w lodowatej kąpieli solnej, a temperatura spadnie poniżej 5 ℃.W tym czasie chlorowodorek p-aminobenzaldehydu wytrąca się w postaci drobnych cząstek, a roztwór staje się pastą.Mieszając, w ciągu 20 minut wkroplono 5 ml roztworu azotynu sodu o temperaturze 5-10°C i mieszanie kontynuowano przez około 20 minut.40% roztwór octanu sodu zastosowano do ustawienia czerwonego papieru testowego Kongo na neutralny, aby otrzymać roztwór soli diazoniowej.

Rozpuść 0,7 g krystalicznego siarczanu miedzi, 0,2 g siarczynu sodu i 1,6 g hydratu octanu sodu w 10% roztworze oksymu formaldehydu, a roztwór zmieni kolor na zielony.Po kapaniu utrzymuj niską temperaturę przez 30 minut, aby uzyskać szary roztwór, dodaj 30 ml stężonego kwasu solnego, podnieś temperaturę do 100 ℃, ogrzewaj w temperaturze wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 1 godzinę, roztwór wydaje się pomarańczowy, destylacja z parą wodną, ​​uzyskaj białą lekko żółtą substancję stałą, przesączyć i wysuszyć, aby otrzymać surowy produkt p-benzaldehydu.Produkt rekrystalizowano z mieszaniny rozpuszczalników 1:1 alkoholu i wody.